Технические госты
Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута, ГОСТ 1293.3-83
Металлургия. ГОСТ 1293.3-83 - Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута. ОКС: Металлургия, Цветные металлы. ГОСТы. Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения ....

ГОСТ 1293.3-83

Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута

ГОСТ 1293.3-83*
______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 2.
Группа В59

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Методы определения висмута

     
Lead-antimony alloys. Methods for the determination of bismuth


ОКСТУ 1709*
________________

* Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.84
до 01.01.89*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.


РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
А.П.Сычев, М.Г.Саюн, Л.И.Максай, Р.Д.Коган
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 703
ВЗАМЕН ГОСТ 1293.3-74
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год, ИУС N 7, 2001 год


Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения висмута при массовой доле висмута от 0,01 до 0,15% в свинцово-сурьмянистых сплавах.
(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1293.0-83.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и винной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении величины поглощения линии висмута 223,1 нм.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.
Воздух, сжатый под давлением 2·10-6·10 Па (2-6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Смесь кислот: 100 г винной кислоты растворяют в 500 см воды, добавляют 250 см азотной кислоты и доводят водой до 1000 см.
Висмут по ГОСТ 10928-90, марки Ви0.
(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление стандартных растворов висмута
Раствор А: 1,000 г висмута растворяют в 20 см смеси кислот. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора А содержит 1 мг висмута.
Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 100 мкг висмута.
(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см вносят 1, 3, 5, 8, 10 и 15 см стандартного раствора Б, что соответствует 1, 3, 5, 8, 10 и 15 мкг/см висмута. Во все колбы добавляют по 20 см смеси кислот, доводят до метки водой и перемешивают.

2.4. Проведение анализа
Навеску сплава массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 20 см смеси кислот и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
Анализируемый и стандартные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину поглощения линии висмута 223,1 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре.
Условия измерения подбирают в соответствии с применяемым прибором. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора.
На спектрофотометрах, имеющих режим работы "концентрация", работают в режиме "концентрация" и результат получают на табло в мкг/см, или в режиме "поглощение" методом "ограничивающих растворов" или по градуировочному графику.
На остальных спектрофотометрах работают в режиме "поглощение" с записью на самопишущем потенциометре или со снятием показаний по стрелочному или цифровому прибору.
Метод "ограничивающих растворов" заключается в получении показаний для анализируемого раствора и двух стандартных растворов, один из которых дает большие, а другой меньшие показания по сравнению с показаниями для анализируемого раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Если измерение проводят на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют высоту пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: - концентрация определяемого элемента в растворе, мкг/см, - высота пика, мм.
При измерении величины поглощения линии определяемого элемента по стрелочному и цифровому прибору градуировочный график строят в координатах: - концентрация определяемого элемента в растворе, мкг/см; - показания стрелочного или цифрового прибора.
Массовую долю висмута () в процентах вычисляют по формуле

,


где - концентрация висмута в анализируемом растворе, мкг/см;
- концентрация висмута в растворе контрольного опыта, мкг/см;
- объем анализируемого раствора, см;
- масса навески сплава, г

2.5.2. Расхождение результатов параллельных определений (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Массовая доля висмута, %

Предельное значение погрешности результатов анализа , %

Расхождение результатов параллельных определений , %

Расхождение результатов анализа , %

0,010 до 0,020 включ.

0,001

0,002

0,002

Св. 0,020 " 0,050 "

0,003

0,004

0,004

" 0,050 " 0,10 "

0,006

0,008

0,008

" 0,10 " 0,15 "

0,02

0,02

0,02


Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.
Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предельных значений , приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности анализа положительные.
(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении сплава в смеси азотной и винной кислот, образовании окрашенного комплексного соединения висмута с тиомочевиной и измерении оптической плотности раствора в области длин волн 400-450 нм на фотоэлектроколориметре или при 413 нм на спектрофотометре.
(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77.
Смесь кислот: 200 г винной кислоты растворяют в 500 см воды, добавляют 250 см азотной кислоты и разбавляют водой до 1000 см.
Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор 50 г/дм, свежеприготовленный.
Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236-77, раствор 80 г/дм.
Висмут по ГОСТ 10928-90, марки Ви0.
(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление стандартного раствора висмута
0,1000 г висмута растворяют в 50 см раствора азотной кислоты, кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,1 мг висмута.
(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см наливают 1, 2, 4, 6, 8 и 10 см стандартного раствора висмута, что соответствует 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг висмута. В седьмую колбу стандартный раствор висмута не вводят. Во все колбы прибавляют по 20 см раствора азотнокислого свинца, по 20 см смеси кислот, по 20 см раствора тиомочевины, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов в области длин волн 400-450 нм. Раствором сравнения служит вода.
По полученным значениям оптической плотности растворов (за вычетом оптической плотности раствора, в который не вводили стандартный раствор висмута) и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Проведение анализа
Навеску сплава массой 1,0000 г при массовой доле висмута от 0,01 до 0,05% или 0,5000 г при массовой доле висмута от 0,05 до 0,15% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 20 см смеси кислот. После растворения раствор охлаждают, прибавляют 40 см воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 20 см раствора тиомочевины, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов в области длин волн 400-450 нм. Раствором сравнения служит вода.
Массу висмута находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю висмута () в процентах вычисляют по формуле

,


где - масса висмута в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
- масса висмута в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, мкг;
- масса навески сплава, г.

3.5.2. Расхождение результатов параллельных определении (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.
Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предельных значений , приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности анализа положительные.
(Измененная редакция, Изм. N 2).


Семена хлопчатника. Методы определения засоренности, механической поврежденности, остаточной волокнистости, остаточной опушенности и горелости, ГОСТ 21820.3-76
Информационная технология. Передача текста. Системы обмена текстами (MOTIS), ч2. Общая архитектура, ГОСТ Р ИСО/МЭК 10021-2-98
Изделия крученые и плетеные. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение, ГОСТ 27628-88
ГСОЕИ. Частотомеры. Методы и средства поверки, ГОСТ 8.422-81
Информационная технология. Передача данных и обмен информацией между системами. Процедуры управления звеном данных верхнего уровня. Структура кадра, ГОСТ Р ИСО/МЭК 3309-98
Оружие холодное клинковое для ношения с казачьей формой и национальными костюмами народов РФ. Общие технические требования. ГОСТ Р 51895-2002
Тракторы и машины для сельскохозяйственных работ и лесоводства. Технические средства обеспечения безопасности, ч1. Основные положения, ГОСТ ИСО 4254-1-2003
Приспособления станочные. Гайки круглые глухие, ГОСТ 12203-66
Сверла спиральные цельные твердосплавные, ГОСТ 17277-71
Болты откидные, ГОСТ 3033-79
Зенкеры торцовые с цилиндрическим хвостовиком для обработки деталей из легких сплавов, ГОСТ 21580-76
Антиген и антисыворотка для диагностики инфекционной анемии лошадей. Технические, ГОСТ 27145-86
Профили периодические поперечно-винтовой прокатки трехступенчатые для валов электродвигателей. Сортамент, ГОСТ 8320.1-83
Кислоты жирные синтетические. Методы определения фракционного состава газовой хроматографией, ГОСТ 25219-87
Резцы расточные цельные твердосплавные со стальным хвостовиком для глухих отверстий, ГОСТ 18063-72
Сплавы алюминиевые деформируемые в чушках, ГОСТ 1131-76
Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра, ГОСТ 28407.6-89
Лебедки проходческие. Общие технические, ГОСТ Р 52218-2004
Пайка. Метод определения эрозии паяемого материала, ГОСТ 21549-76
Изделия балычные из осетровых рыб холодного копчения и вяленые, ГОСТ 6481-97
2008 Copyright © JobYou.ru Мобильная Версия v.2015 | PeterLife и компания
Пользовательское соглашение использование материалов сайта разрешено с активной ссылкой на сайт. Партнёрская программа.
Rambler's Top100 Яндекс цитирования Яндекс.Метрика