Технические госты
Родий. Метод спектрального анализа, ГОСТ 12227.0-76
Металлургия. ГОСТ 12227.0-76 - Родий. Метод спектрального анализа. ОКС: Металлургия, Цветные металлы. ГОСТы. Родий. Метод спектрального анализа.

ГОСТ 12227.0-76

Родий. Метод спектрального анализа

ГОСТ 12227.0-76
Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РОДИЙ

Метод спектрального анализа

Rodium. Method of spectral analysis


ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ

В.А.Корнеев; В.Е.Аврамов, канд. техн. наук; М.А.Гаврилов; А.К.Дементьева, руководитель работы; И.И.Коршакевич

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.07.76 N 1774

3. Периодичность проверки 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 12227-66 в части разд.1, 2

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта, подпункта

ГОСТ 5962-67

Разд.2

ГОСТ 10691.0-84

Разд.2

ГОСТ 10691.1-84

Разд.2

ГОСТ 20945-80

Разд.2

ГОСТ 22864-83

1.1


6. Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1982 г., июне 1987 г., феврале 1993 г. (ИУС 4-82, 10-87, 9-93)


Настоящий стандарт распространяется на родий и устанавливает спектральный метод определения массовых долей платины, палладия, иридия, рутения, золота, серебра, меди, никеля, железа, титана, кремния, бария, свинца, алюминия, олова, магния.
Метод основан на испарении металла из кратера графитового электрода в дуге переменного тока. Примеси определяют в следующих концентрациях: платину, палладий, иридий, рутений от 0,005 до 0,1% каждого; железо, никель, титан, кремний, золото и свинец - от 0,001 до 0,05% каждого; серебро, медь, олово, барий, алюминий - от 0,001 до 0,01% и магния - от 0,0005 до 0,01%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864.

1.2-1.4. (Исключены, Изм. N 2).

1.5. Навески берут с погрешностью не более 0,005 г.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный большой дисперсии с решеткой 1200 штрихов на 1 мм.
Генератор активизированной дуги переменного тока.
Нерегистрирующий микрофотометр.
Девятиступенчатый ослабитель.
Весы аналитические.
Электроды графитовые спектрально-чистые диаметром 6 мм.
Родиевые градуировочные образцы для определения примесей.
Фототехническая пленка ФТ-41 по нормативно-технической документации светочувствительностью не ниже 0,5 единиц (при массовой доле родия 99,9% и выше) и фотопластинки спектральные типа I чувствительностью 1-2 относительные единицы, типа II чувствительностью 16 относительных единиц при массовой доле родия менее 99,9%. Кюветы, бюксы, эксикаторы для хранения проб и градуировочных образцов, пинцеты для обработки фотопленок или фотопластинок.
Настольный токарный станок с набором инструментов для заточки графитовых электродов.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962* для протирки бюксов, весов и всей аппаратуры.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.
Кинопленка позитивная типа М3-3-35 чувствительностью 0,7-1,0 единицы по ГОСТ 20945.
Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.0, ГОСТ 10691.1. Допускается применение другого контрастно работающего проявителя.
Стандартный образец состава родия для проверки правильности результатов анализа.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Проба для анализа должна быть в виде порошка с крупностью частиц не более 0,3 мм, стружки, проволоки или ленты. От анализируемой пробы отбирают навески до 100 мг.

3.2. Навески проб стандартного образца и градуировочных образцов помещают в кратер тонкостенных графитовых электродов (диаметр кратера 3,5-4,0 мм, глубина 1,5-2,0 мм). Противоэлектродом служат графитовые стержни длиной 30-50 мм, заточенные на усеченный конус.

3.3. Градуировочные образцы для спектрального анализа готовят путем механического перемешивания порошков примесей (марка х.ч., крупность 0,15 мм) с порошком-основой - родием.
Чистоту родия проверяют спектрографическим методом в тех же условиях, при которых проводят анализ. Примеси, которые обнаруживают в родии, определяют методом добавок, а найденные массовые доли учитывают при приготовлении градуировочных образцов.
Сначала готовят головной образец, из которого отбирают несколько проб для проверки гомогенности распределения примесей. Затем головной образец разбавляют родием для получения серии из семи градуировочных образцов в интервале массовых долей от 0,001 до 0,1%.
Допускается приготовление градуировочных образцов другим способом.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Спектры градуировочных образцов стандартного образца и пробы фотографируют на спектрографе при следующих условиях: ширина щели 0,015 мм, освещение щели трехлинзовым конденсором, дуговой промежуток 2,5 мм, сила тока 7-8 А, экспозиция 90 с. Для определения бария и магния спектры градуировочных образцов и проб фотографируют при силе тока 5 А. Экспозиция 20 с.
Допускается применять постоянный ток. Электрод с анализируемой пробой используется в качестве анода.
Межэлектродное расстояние 2,5 мм регулируют в процессе экспонирования спектров по изображению на промежуточной диафрагме.
Спектры фотографируют на позитивную фотопленку М3-35. Допускается применять спектральные фотопластинки типов I и II. Фотопленки проявляют в течение 5 мин при температуре проявителя 20 °С. Фотопластинки проявляют в течение 4 мин. Проявленные фотопластинки и фотопленки споласкивают в воде. Фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фотометрируют.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.2. (Исключен, Изм. N 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. При фотометрировании линий примесей учитывают фон. Интенсивность фона вычитают из интенсивности аналитических линий примесей с помощью характеристической кривой. Определение концентраций всех примесей производят по методу "трех эталонов".
Аналитические линии, рекомендуемые для проведения анализа, приведены в таблице 1.

Таблица 1

Определяемый элемент

Длина волны, нм

аналитической линии

внутреннего стандарта

Платина

299,79

300,58

Палладий

324,27

323,76

313,33

Фон

Иридий

292,47

Фон

Рутений

287,49

287,39

Золото

312,27

Фон

Серебро

338,28

338,14

Медь

327,39

323,76

Никель

303,79

300,58

Железо

296,69

300,58

Титан

307,86

307,66

Кремний

288,15

288,12

Барий

455,40

Фон

Свинец

287,33

287,39

Алюминий

308,21

307,66

Олово

326,23

Фон

Магний

278,29

287,39


Градуировочные графики строят в координатах: по оси абсцисс градуировочных образцов, по оси ординат .
При помощи градуировочного графика находят массовые доли примесей в анализируемых пробах. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое четырех параллельных определений, максимальное расхождение между которыми не превышает допустимых расхождений при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля примесей, %

Допускаемое расхождение, %

сходимости

воспроизводимости

Св. 0,0005 до 0,001 включ.

0,001

0,001

0,001 " 0,003 "

0,004

0,005

0,003 " 0,01 "

0,006

0,008

0,01 " 0,03 "

0,01

0,02

0,03 " 0,1 "

0,02

0,03


(Измененная редакция, Изм. N 2).


Статистические методы. Проверка отклонения распределения вероятностей от нормального распределения, ГОСТ Р ИСО 5479-2002
Виноград столовый. Руководство по хранению в холодильных камерах, ГОСТ Р 50522-93
Ленты тканые электро- и теплоизоляционные, ГОСТ 14256-2000
Вода питьевая, методы определения минеральных азотсодержащих веществ, ГОСТ 4192-82
Провода и шнуры на номинальное напряжение-450/750 В, ГОСТ 7399-97
Одежда форменная. Пальто женское, ГОСТ 23703-79
Таблица аэродинамическая. Динамические давления и температуры торможения воздуха для скорости полета от 10 до 4000 км/ч, ГОСТ 5212-74
Ветер. Пространственное и временное распределение характеристик, ГОСТ 24728-81
Кабель с поливинилхлоридной изоляцией на номинальное напряжение-450/750 В включительно, ГОСТ Р МЭК 60227-1-99
Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения содержания примесей растительного происхождения, ГОСТ 26323-84
Мебель для административных помещений. Функциональные размеры столов, ГОСТ 26800.1-86
Социальное обслуживание. Требования к персоналу учреждений социального обслуживания, ГОСТ Р 52883-2007
Штыри для пружин, ГОСТ 18798-80
Электрокофемолки бытовые, ГОСТ 19423-81
Статистические методы. Статистическое представление данных. Точечная оценка и доверительный интервал для среднего, ГОСТ Р 50779.22-2005
Мука кормовая из рыбы, морских млекопитающих, ракообразных и беспозвоночных. Методы определения массовой доли карбамида ГОСТ Р 50032-92
Интерфейс электронных модулей. Тестирование комплекса аппаратного оборудования. Общие требования к методам контроля, ГОСТ Р 52071-2003
Подшипники качения. Статическая грузоподъемность, ГОСТ 18854-94
Насосы шестеренные. Ряды основных параметров, ГОСТ 14057-68
Державки для дисковых резцов с точной регулировкой к токарным станкам, ГОСТ 13059-67
Search All Ebay* AU* AT* BE* CA* FR* DE* IN* IE* IT* MY* NL* PL* SG* ES* CH* UK*
BUBBLE WRAP ® Rolls Small 3/16', Medium 5/16", Large 1/2" Perforated Fast Ship

$46.75
End Date: Thursday Jul-11-2019 23:21:43 PDT
Buy It Now for only: $46.75
|
SHIPPING BOXES - Many Sizes Available

$16.95
End Date: Wednesday Jul-3-2019 14:58:38 PDT
Buy It Now for only: $16.95
|
Labels 400 Adhesive Blank Shipping Labels 2 Per Sheet 8.5 X 5.5 Premium Quality

$4.00
End Date: Thursday Jul-18-2019 0:57:54 PDT
Buy It Now for only: $4.00
|
uni-ball® Signo Gel 207™ Retractable Gel Pens, Medium Point, 0.7 mm, Clear Barre

$39.99
End Date: Wednesday Jul-24-2019 22:15:59 PDT
Buy It Now for only: $39.99
|
медицинское оборудование

$38.39
End Date: Tuesday Jul-23-2019 12:56:47 PDT
Buy It Now for only: $38.39
|
68 Технология Оборудование Пивоваренного Производства BEER Brewing Tech. RUSSIAN

$12.99
End Date: Sunday Jul-7-2019 6:55:01 PDT
Buy It Now for only: $12.99
|
Технология и оборудование швейно-трикотажного производства Флерова Sewing HC

$39.99
End Date: Tuesday Jul-9-2019 14:09:29 PDT
Buy It Now for only: $39.99
|
1975 Технологическое Оборудование Винодельческих Предприятий RUSSIAN Wine-making

$118.39
End Date: Friday Jun-28-2019 10:48:50 PDT
Buy It Now for only: $118.39
|
Search All Amazon* UK* DE* FR* JP* CA* CN* IT* ES* IN* BR* MX
Search Results from «Озон» ГОСТы, отраслевые стандарты
2008 Copyright © JobYou.ru Мобильная Версия v.2015 | PeterLife и компания
Пользовательское соглашение использование материалов сайта разрешено с активной ссылкой на сайт. Партнёрская программа.
Rambler's Top100 Яндекс цитирования Яндекс.Метрика