Технические госты
Феррониобий. Метод определения содержания кобальта, ГОСТ 15933.12-70
Металлургия. ГОСТ 15933.12-70 - Феррониобий. Метод определения содержания кобальта. ОКС: Металлургия, Ферросплавы. ГОСТы. Феррониобий. Метод определения содержания кобальта.

ГОСТ 15933.12-70

Феррониобий. Метод определения содержания кобальта

ГОСТ 15933.12-70
Группа В19

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
ФЕРРОНИОБИЙ      
Метод определения содержания кобальта

     
Ferroniobium. Method for the determination of cobalt content


Дата введения 1971-07-01


Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 6/V 1970 г. N 626 срок введения установлен с 1/VII 1971 г.

Настоящий стандарт распространяется на феррониобий и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания кобальта (при содержании кобальта от 0,005 до 0,10%).
Метод основан на образовании в уксуснокислом растворе комплексного соединения кобальта с нитрозо-Р-солью (1-нитрозо-2 нафтол-3,6-дисульфокислота, двунатриевая соль), окрашенного в розовый цвет. Мешающее влияние ниобия устраняют добавлением фторидов, при этом ниобий связывается в комплекс, а мешающее влияние железа, меди и никеля устраняют кипячением раствора с азотной кислотой.
Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на феррониобий.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 15933.0-70.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-63*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 10484-78. - Примечание изготовителя базы данных.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67* и разбавленная 1:1.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 4461-77. - Примечание изготовителя базы данных.

Кислота серная по ГОСТ 4204-66* и разбавленная 1:4.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 4204-77. - Примечание изготовителя базы данных.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 3118-77. - Примечание изготовителя базы данных.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 3760-79. - Примечание изготовителя базы данных.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-68*, 50%-ный раствор.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 199-78. - Примечание изготовителя базы данных.

Нитрозо-Р-соль, 0,1%-ный раствор.
Кобальт хлористый по ГОСТ 4525-68*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 4525-77. - Примечание изготовителя базы данных.

Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462-68*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 4462-78. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы кобальта.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлического кобальта растворяют в 20 мл разбавленной 1:4 соляной кислоты в присутствии нескольких капель концентрированной азотной кислоты. Раствор кипятят до прекращения выделения окислов азота, переливают его в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора А содержит 0,1 мг кобальта.
Раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 мл раствора А, помещают его в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора Б содержит 0,01 мг кобальта.
Стандартные растворы можно приготовить из хлористой или сернокислой соли кобальта.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,8074 г хлористого кобальта (СоСl·6НО) или 0,9538 г сернокислого кобальта (CoSО·7НО) растворяют в 0,02 н растворе серной кислоты в мерной колбе вместимостью 1 л, доливают до метки 0,02 н раствором серной кислоты и перемешивают.

1 мл раствора А содержит 0,2 мг кобальта.
Раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 5 мл раствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки 0,02 н раствором серной кислоты и перемешивают.

1 мл раствора Б содержит 0,01 мг кобальта.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


Навеску феррониобия 1 г помещают в платиновую чашку, приливают 5-7 мл фтористоводородной кислоты и осторожно, по каплям, 5 мл концентрированной азотной кислоты. Стенки чашки обмывают водой, после чего приливают 10 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают раствор до выделения густых паров серной кислоты. После охлаждения приливают 10 мл концентрированной соляной кислоты, 1-2 мл раствора фтористоводородной кислоты и нагревают до полного просветления раствора. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Отбирают аликвотную часть 25 мл и нейтрализуют аммиаком до появления осадка, который растворяют в разбавленной 1:4 серной кислоте, добавляя ее по каплям из бюретки. При этом может остаться нерастворившимся белый осадок гидрата окиси ниобия. Затем приливают 5 мл 50%-ного раствора уксуснокислого натрия, нагревают раствор до кипения и кипятят 3-5 мин до выпадения в осадок гидрата окиси железа. После этого приливают 10 мл 0,1%-ного раствора ниторозо-Р-соли и снова кипятят 1 мин для образования комплексного соединения кобальта с нитрозо-Р-солью.
Образовавшийся осадок растворяют в 10 мл концентрированной азотной кислоты, приливая ее до просветления раствора, и кипятят в течение 1 мин для разрушения комплексных соединений сопутствующих элементов (железо, никель, медь). После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Если раствор остается мутным, то его отфильтровывают через сухой фильтр.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания 508 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения применяют воду.
Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

3.1. Построение калибровочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 мл отмеривают пипеткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного раствора Б, что соответствует 5; 10; 15; 25; 30; 40 и 50 мкг кобальта, приливают по 10 мл воды, около 0,5 мл фтористоводородной кислоты и нейтрализуют по лакмусу аммиаком до щелочной реакции. Избыток аммиака нейтрализуют из бюретки по каплям разбавленной 1:4 серной кислотой до изменения синей окраски лакмусовой бумаги в розовую. Затем прибавляют 5 мл 50%-ного раствора уксуснокислого натрия и далее поступают, как указано в разд.3.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям кобальта строят калибровочный график.

4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Содержание кобальта () в процентах вычисляют по формулам:
при построении калибровочного графика

,


где:
- количество кобальта, найденное по калибровочному графику, в мг;
- навеска, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для колориметрирования, в г;
при сравнении со стандартным раствором кобальта

,


где:
- содержание кобальта в стандартном образце в %;
- оптическая плотность исследуемого раствора;
- оптическая плотность раствора контрольного опыта;
- оптическая плотность раствора стандартного образца.
При отсутствии стандартного образца с известным содержанием кобальта его содержание можно вычислить по стандартному раствору кобальта по формуле:

,


где:
- содержание кобальта в стандартном растворе, близком по оптической плотности к анализируемому раствору, в г;
- оптическая плотность исследуемого раствора;
- оптическая плотность раствора контрольного опыта;
- оптическая плотность стандартного раствора кобальта;
- навеска пробы в г.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать величин, указанных в таблице.

Содержание кобальта в %

Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа в абс. %

От

0,005

до

0,010

0,003

Св.

0,010

"

0,020

0,004

"

0,020

"

0,050

0,005

"

0,050

"

0,070

0,007

"

0,070

"

0,100

0,010




Производство газообразного хлора и водного раствора гидроксида натрия. Метод расчета показателя энергопотребления при ртутном и диафрагменном электролизе водного раствора хлорида натрия, ГОСТ 28149-89
Алмазы в оправах, ГОСТ 22908-78
Пластины режущие сменные многогранные твердосплавные шестигранной формы с отверстием и стружколомающими канавками на одной стороне, ГОСТ 19068-80
Безопасность ЧС. Техногенные чрезвычайные ситуации, ГОСТ 22.0.05-97
Клеи. Метод определения прочности при отрыве, ГОСТ 14760-69
Опоки литейные цельнолитые из алюминиевых и магниевых сплавов прямоугольные размерами в свету: д.400-500 мм, ш.300-400 мм, в.100-200 мм, ГОСТ 15493-91
Птица сельскохозяйственная, синантропная, дикая и экзотическая. Методы лабораторной диагностики гриппа, ГОСТ 25581-91
Концентраты медные. Атомно-абсорбционный метод определения железа, кобальта, никеля, ГОСТ 27236-87
Плиты прямоугольные магнитные, ГОСТ 16528-87
ГСОЕИ. Государственный специальный эталон и общесоюзная поверочная схема для средств измерений разности давлений до 4x10 в ст. 4 Па, ГОСТ 8.187-76
ГСОЕИ. Влажность зерна и продуктов его переработки. Методика выполнения измерений диэлькометрическим и резистивными влагомерами, ГОСТ 8.434-81
Приборы газоразрядные. Методы измерения электрических параметров таситронов, ГОСТ 21107.14-80
Лента стальная термообработанная для голосовых язычков музыкальных инструментов, ГОСТ 15146-69
ССБТ.Лампы электрические. Требования безопасности, ГОСТ 12.2.007.13-2000
Шарголин, ГОСТ 9277-79
Имплантаты для хирургии. Металлические костные шурупы со специальной резьбой, сферической головкой под ключ. ГОСТ Р 50582-93
Насосы центробежные питательные, ГОСТ 22337-77
Преобразователи электронно-оптические. Метод измерения показателя скопления сцинтилляций, ГОСТ 21815.17-86
Роботы промышленные. Правила приемки. Методы испытаний, ГОСТ 26053-84
Технические средства реабилитации людей с ограничениями жизнедеятельности. Классификация, ГОСТ Р 51079-2006
Search All Ebay* AU* AT* BE* CA* FR* DE* IN* IE* IT* MY* NL* PL* SG* ES* CH* UK*
BUBBLE WRAP® Rolls Small 3/16', Medium 5/16", Large 1/2" Perforated Fast Ship

$46.75
End Date: Sunday Aug-25-2019 23:21:43 PDT
Buy It Now for only: $46.75
|
SHIPPING BOXES - Many Sizes Available

$16.95
End Date: Friday Sep-13-2019 14:58:38 PDT
Buy It Now for only: $16.95
|
Labels 400 Adhesive Blank Shipping Labels 2 Per Sheet 8.5 X 5.5 Premium Quality

$49.95
End Date: Monday Sep-9-2019 22:15:59 PDT
Buy It Now for only: $49.95
|
FDA Sonoline B Fetal Doppler 3MHz Probe, Baby Heart Monitor, Backlight LCD, GeL

$18.50
End Date: Saturday Sep-14-2019 12:53:32 PDT
Buy It Now for only: $18.50
|
медицинское оборудование

$47.99
End Date: Saturday Aug-24-2019 12:56:47 PDT
Buy It Now for only: $47.99
|
68 Технология Оборудование Пивоваренного Производства BEER Brewing Tech. RUSSIAN

$12.99
End Date: Monday Sep-9-2019 6:55:01 PDT
Buy It Now for only: $12.99
|
Технология и оборудование швейно-трикотажного производства Флерова Sewing HC

$49.99
End Date: Sunday Sep-15-2019 14:09:29 PDT
Buy It Now for only: $49.99
|
1975 Технологическое Оборудование Винодельческих Предприятий RUSSIAN Wine-making

$147.99
End Date: Wednesday Aug-28-2019 10:48:50 PDT
Buy It Now for only: $147.99
|
Search All Amazon* UK* DE* FR* JP* CA* CN* IT* ES* IN* BR* MX
Search Results from «Озон» ГОСТы, отраслевые стандарты
2008 Copyright © JobYou.ru Мобильная Версия v.2015 | PeterLife и компания
Пользовательское соглашение использование материалов сайта разрешено с активной ссылкой на сайт. Партнёрская программа.
Rambler's Top100 Яндекс цитирования Яндекс.Метрика