Технические госты
Ферромолибден. Метод определения кремния, ГОСТ 13151.5-89
Металлургия. ГОСТ 13151.5-89 - Ферромолибден. Метод определения кремния. ОКС: Металлургия, Ферросплавы. ГОСТы. Ферромолибден. Метод определения кремния.

ГОСТ 13151.5-89

Ферромолибден. Метод определения кремния

ГОСТ 13151.5-89
(СТ СЭВ 1230-88)
Группа В19

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОМОЛИБДЕН

Метод определения кремния

Ferromolybdenum. Method for the determination of silicon


ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.1990
до 01.01.2000*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ

В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, Г.И.Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.04.89 N 967

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1230-88

5. ВЗАМЕН ГОСТ 13151.5-80

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 3118-77

Разд.2

ГОСТ 4204-77

Разд.2

ГОСТ 4461-77

Разд.2

ГОСТ 10484-78

Разд.2

ГОСТ 26201-84

1.2

ГОСТ 27349-86

1.1


Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в ферромолибдене (при массовой доле кремния от 0,2 до 10%).
Метод основан на выделении кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до двуокиси кремния и удалении в виде тетрафторида кремния. Массовую долю кремния рассчитывают по разности масс осадков до обработки фтористоводородной кислотой и остатка после обработки фтористоводородной кислотой.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27349.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:20.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрия пероксид.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску ферромолибдена массой, приведенной в табл.1, помещают в стакан вместимостью 400 см, прибавляют 30-40 см азотной кислоты, прикрывают часовым стеклом и нагревают до полного разложения.

Таблица 1

Массовая доля кремния, %

Масса навески, г

От 0,2 до 1,0 включ.

2,0

Св. 1,0 " 5,0 "

1,0

5,0 " 10,0 "

0,5


В случае анализа ферромолибдена, нерастворимого в кислотах, навеску массой, приведенной в табл.1, помещают в железный или никелевый тигель, куда предварительно насыпано 5 г пероксида натрия. Содержимое тигля хорошо перемешивают металлическим прутком и прибавляют 2 г пероксида натрия. Тигель нагревают на плите до отставания содержимого от его стенок, затем помешают в муфельную печь, нагретую до (750±50) °С, и сплавляют при этой температуре в течение 4-6 мин. После охлаждения тигель помещают в пластмассовый или фторопластовый стакан вместимостью 400-500 см, добавляют 150-200 см воды и выщелачивают плав при комнатной температуре. После растворения плава тигель удаляют из стакана и обмывают его сначала водой, а затем 2-3 раза соляной кислотой (1:1) и вновь 3-4 раза водой. Раствор переносят в стакан вместимостью 600 см, в который предварительно налито 25 см соляной кислоты.
Затем, при любом из указанных методов разложения навески, в стакан приливают 30-40 см серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5-8 мин. После охлаждения прибавляют 30-50 см соляной кислоты, нагревают, разбавляют горячей водой до 100-150 см и снова нагревают до растворения солей. Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр средней плотности с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы.
Фильтр с осадком промывают 9-10 раз горячим раствором соляной кислоты (1:20) и 2-3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
При массовой доле кремния свыше 4% делают повторное выделение из фильтрата кремниевой кислоты. Для этого фильтрат и промывные воды выпаривают до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5-8 мин. После охлаждения прибавляют 10 см соляной кислоты, нагревают, разбавляют горячей водой до 100 см, снова нагревают до растворения солей, фильтруют и промывают, как описано выше.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1050±50) °С в течение 40 мин.
Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3-4 капли серной кислоты (1:1) и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре (1050±50) °С в течение 40 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
В тигель добавляют 3-4 капли серной кислоты (1:1), 5-7 см фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре (825±25) °С (во избежание улетучивания вольфрама) в течение 15-30 мин, охлаждают и снова взвешивают.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кремния () в процентах вычисляют по формуле

,


где - масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;
0,4674 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;
- масса навески, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл.2.

Таблица 2

Допускаемые расхождения, %

Массовая доля кремния, %

Погрешность результатов анализа,
, %

результатов
двух анализов

двух параллельных определений

трех параллельных определений

результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения,

От 0,2 до 0,5 включ.

0,03

0,04

0,03

0,04

0,02

" 1,0 "

0,04

0,05

0,04

0,05

0,03

1,0 " 2,0 "

0,06

0,07

0,06

0,07

0,04

2,0 " 5 "

0,09

0,11

0,09

0,11

0,06

5 " 10 "

0,13

0,17

0,14

0,17

0,09




Автоматическая идентификация. Кодирование штриховое. Идентификаторы символик, ГОСТ Р 51294.1-99
Сосуды и аппараты. Днища и крышки сферические неотбортованные. Нормы и методы расчета на прочность, ГОСТ 25221-82
ГСОЕИ. Вольтметры электронные аналоговые постоянного тока. Методы и средства поверки, ГОСТ 8.402-80
Система обеспечения точности в строительстве. Расчет точности, ГОСТ 21780-2006
Красители органические. Методы определения относительной красящей способности (концентрации), оттенка и чистоты окраски, ГОСТ 11279.1-83
Штангенрейсмасы, ГОСТ 164-90
ЕСКД. Правила выполнения чертежей звездочек для разборных цепей, ГОСТ 2.426-74
Вибропогружатели и сваевыдергиватели. Общие технические требования, ГОСТ Р 51363-99
Болты закладные для рельсовых скреплений железнодорожного пути. Конструкция и размеры. Технические требования, ГОСТ 16017-79
Пресс-формы съемные многоместные для изготовления резинотканевых опорных колец, ГОСТ 24341-80
Эфир бутиловый метакриловой кислоты (бутилметакрилат), ГОСТ 16756-71
Пептон сухой ферментативный для бактериологических целей, ГОСТ 13805-76
Нормы взаимозаменяемости. Допуски формы и расположения поверхностей, ГОСТ 24642-81
Соединители электрические штепселные бытового назначения, ч2, к переходникам (адаптерам) и методы испытаний, ГОСТ Р 51322.2.5-99
Державки с цилиндрическим хвостовиком для отрезных пластинчатых резцов к токарно-револьверным станкам, ГОСТ 19915-74
Тиры стрелковые закрытые. Защита броневая и техническая укрепленность, ГОСТ Р 52212-2004
Микросхемы интегральные. Метод измерения коэффициента усиления операционных усилителей и компараторов напряжения, ГОСТ 23089.1-83
Панели стеновые наружные бетонные и железобетонные для жилых и общественных зданий, ГОСТ 11024-84
Нефтепродукты. Метод определения микропримесей серы, ГОСТ 13380-81
Болты, шпильки, гайки и шайбы для фланцевых и анкерных соединений, пробки и хомуты с температурой среды от 0 до 650 градусов С, ГОСТ 20700-75
Search All Ebay* AU* AT* BE* CA* FR* DE* IN* IE* IT* MY* NL* PL* SG* ES* CH* UK*
FDA Sonoline B Fetal Doppler 3MHz Probe, Baby Heart Monitor, Backlight LCD, GeL

$33.99
End Date: Wednesday Jul-17-2019 13:39:42 PDT
Buy It Now for only: $33.99
|
HiTouch Copy Paper 8.5 x 11, 20lb/92 Bright, 5000 Sheets – SPZMOP8511

$4.00
End Date: Thursday Jul-18-2019 0:57:54 PDT
Buy It Now for only: $4.00
|
uni-ball® Signo Gel 207™ Retractable Gel Pens, Medium Point, 0.7 mm, Clear Barre

$3.70
End Date: Thursday Jun-20-2019 8:49:36 PDT
Buy It Now for only: $3.70
|
1 new black server apron, 3 pocket waist waiter waitress tip apron restaurant

$11.95
End Date: Tuesday Jul-2-2019 14:06:43 PDT
Buy It Now for only: $11.95
|
медицинское оборудование

$38.39
End Date: Sunday Jun-23-2019 12:56:47 PDT
Buy It Now for only: $38.39
|
68 Технология Оборудование Пивоваренного Производства BEER Brewing Tech. RUSSIAN

$39.99
End Date: Monday Jul-8-2019 2:53:28 PDT
Buy It Now for only: $39.99
|
1968 Технология и Оборудование Пивоваренного...; BEER Brewing Production RUSSIAN

$39.99
End Date: Tuesday Jul-9-2019 14:09:29 PDT
Buy It Now for only: $39.99
|
1975 Технологическое Оборудование Винодельческих Предприятий RUSSIAN Wine-making

$12.99
End Date: Sunday Jul-7-2019 6:55:01 PDT
Buy It Now for only: $12.99
|
Search All Amazon* UK* DE* FR* JP* CA* CN* IT* ES* IN* BR* MX
Search Results from «Озон» ГОСТы, отраслевые стандарты
2008 Copyright © JobYou.ru Мобильная Версия v.2015 | PeterLife и компания
Пользовательское соглашение использование материалов сайта разрешено с активной ссылкой на сайт. Партнёрская программа.
Rambler's Top100 Яндекс цитирования Яндекс.Метрика