Технические госты
Концентраты медные. Атомно-абсорбционный метод определения железа, кобальта, никеля, ГОСТ 27236-87
Горное дело. ГОСТ 27236-87 - Концентраты медные. Атомно-абсорбционный метод определения железа, кобальта, никеля. ОКС: Горное дело и полезные ископаемые, Рудные минералы и их концентраты. ГОСТы. Концентраты медные. Атомно-абсорбционный метод ....

ГОСТ 27236-87

Концентраты медные. Атомно-абсорбционный метод определения железа, кобальта, никеля

ГОСТ 27236-87
Группа А39


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

Атомно-абсорбционный метод определения железа, кобальта, никеля

Copper concentrates. Flame atomic absorption method for determination
of iron, cobalt, nickel


ОКСТУ 1733

Срок действия с 01.01.88
до 01.01.98*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание.


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ

Б.М.Рогов; Э.Н.Гадзалов; Ю.Н.Семавин, канд. техн. наук; Э.Б.Маковская, канд. хим. наук; О.Д.Рябкова; В.А.Сапожников, канд. физ.-мат. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.03.87 N 947

3. Срок первой проверки - 1991 год
Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения

ГОСТ 123-78

2.1

ГОСТ 849-70

2.1

ГОСТ 1770-74

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 4461-77

2.1

ГОСТ 4463-76

2.1

ГОСТ 5457-75

2.1

ГОСТ 6709-72

2.1

ГОСТ 9849-86

2.1

ГОСТ 10484-78

2.1

ГОСТ 14180-80

1.3

ГОСТ 20292-74

2.1

ГОСТ 24104-80

2.1

ГОСТ 26100-84

1.2


Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения массовой доли железа (от 1 до 10%), кобальта (от 0,005 до 0,2%), никеля (от 0,005 до 0,5%).
Метод основан на измерении абсорбции света атомами определяемых элементов, образующимися при введении анализируемых растворов в воздушно-ацетиленовое пламя.
Медный концентрат предварительно переводят в раствор кислотным разложением.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по СТ СЭВ 314-76.

1.2. Требования безопасности - по ГОСТ 26100-84.

1.3. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 14180-80. Анализ проводят на двух параллельных навесках. Возможно одновременное определение кобальта и никеля при соизмеримых содержаниях их в концентрате, железа - при соответствующем разведении раствора.

1.4. Допускаемые значения показателя точности определения приведены в табл.1.

Таблица 1

Определяемый элемент

Диапазон измеряемых массовых долей, %

Допускаемое значение показателя точности, %

Железо

1-2

0,15

Св. 2-3

0,22

" 3-5

0,30

" 5-10

0,40

Кобальт

0,005-0,02

0,001

Св. 0,02-0,05

0,005

" 0,05-0,20

0,013

Никель

0,005-0,02

0,001

Св. 0,02-0,05

0,005

" 0,05-0,15

0,013

0,15-0,30

0,03

Св. 0,30-0,50

0,04


1.5. Правильность результатов анализа контролируют методом добавок - нахождением содержания определяемого компонента в анализируемом материале после добавления соответствующей аликвотной части раствора данного компонента (как указано в разд.4) к навеске анализируемого материала, до проведения анализа. Периодичность контроля правильности - не реже одного раза в месяц.
Величину добавки выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал определяемого компонента увеличился в 1,5-2 раза по сравнению с аналитическим сигналом этого компонента в отсутствии добавки.
Определение данного компонента после введения добавки проводят из того же числа параллельных определений, что и при анализе проб. Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за содержание определяемого компонента в пробе с добавкой. Найденную величину добавки рассчитывают как разность между найденным содержанием компонента в пробе с добавкой и результатом анализа пробы без добавки.
Результаты анализа считаются правильными, если найденная величина добавки отличается от приведенного содержания не более чем на 0,5, где и - допускаемые расхождения результатов параллельных определений компонента в пробе и в пробе с добавкой.

2. СРЕДСТВА АНАЛИЗА

2.1. Атомно-абсорбционный спектрофотометр с лампами с полым катодом на железо, кобальт, никель;
Весы лабораторные с пределом взвешивания не более 200 г по ГОСТ 24104-80* 2 класса точности;

_______________
* Действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание.


Лабораторная посуда: пипетки, бюретки - по ГОСТ 20292-74, мерные колбы должны соответствовать 1 или 2 классу точности по ГОСТ 1770-74;
Чашка из стеклоуглерода;
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:100;
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1;
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78;
Кислота хлорная;
Аммоний фтористый по ГОСТ 4463-76, ч.д.а.;
Железо по ГОСТ 9849-86;
Кобальт по ГОСТ 123-78*;
_______________

* Действует ГОСТ 123-98. - Примечание.


Никель по ГОСТ 849-70*;

_______________
* Действует ГОСТ 849-97. - Примечание.


Воздух, сжатый под давлением 2·10-6·10 Па (2-6 атм);
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75;
Пропан-бутан в баллонах;
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ


Условия выполнения измерений должны выбираться в соответствии с эксплуатационной документацией на атомно-абсорбционный спектрофотометр.

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1. Приготовление растворов

4.1.1. Растворы железа
Раствор А. 1 г железа растворяют в 50 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 1 мг железа.
Раствор Б. 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100, и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,1 мг железа.
Градуировочные растворы железа.
В мерные колбы вместимостью 100 см помещают 2,0; 5,0; 10,0 см раствора Б и 2,0 и 5,0 см раствора А железа, что соответствует 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 50 мг/дм железа, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100, и перемешив

ают.

4.1.2. Растворы кобальта
Раствор А. 0,1 г кобальта растворяют в 5-7 см азотной кислоты, выпаривают досуха, добавляют 5 см соляной кислоты и выпаривают до объема 1-2 см. Охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки, перемешивают.

1 см раствора А содержит 1 мг кобальта.
Раствор Б. 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100, и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,1 мг кобальта.
Градуировочные растворы кобальта.
В мерные колбы вместимостью 100 см помещают 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см раствора Б и 2,0 и 5,0 см раствора А кобальта, что соответствует 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 50,0 мг/дм кобальта, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100, и перемеш

ивают.

4.1.3. Растворы никеля
Раствор А. 0,1 г никеля растворяют в 5-7 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 1 мг никеля.
Раствор Б. 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100, и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,1 мг никеля.
Градуировочные растворы никеля.
В мерные колбы вместимостью 100 см помещают 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см раствора Б и 2,0 и 5,0 см раствора А никеля, что соответствует 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 50,0 мг/дм никеля, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100, и перемешивают.
Растворы хранят в посуде с притертыми пробк

ами.

4.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика градуировочные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовом пламени и регистрируют поглощение при длинах волн железа - 248,3 нм, кобальта - 240,7 нм, никеля - 232,0 нм.
Допускается использовать для распыления растворов пламя пропан-бутан-воздух, если расхождения между результатами параллельных определений соответствуют указанным в табл.2.

Таблица 2

Элемент

Массовая доля, %

Допускаемые расхождения между результатами, %

параллельных определений

анализов

Железо

1 до 2

0,13

0,15

Св. 2 " 3

0,20

0,22

" 3 " 5

0,26

0,30

" 5 " 10

0,33

0,40

Кобальт

0,005 до 0,02

0,0010

0,0014

Св. 0,02 " 0,05

0,004

0,005

" 0,05 " 0,20

0,010

0,014

Никель

0,005 до 0,02

0,0010

0,0014

Св. 0,02 " 0,05

0,003

0,004

" 0,05 " 0,15

0,010

0,014

" 0,15 " 0,30

0,02

0,03

" 0,30 " 0,50

0,03

0,05


Для построения градуировочного графика используют не менее четырех-пяти градуировочных точек, при этом каждая точка строится по среднему арифметическому результату двух-трех параллельных измерений.
Градуировочный график строят в прямоугольных координатах в виде линейной зависимости, проходящей через начало координат. По оси абсцисс откладывают массовую концентрацию определяемого элемента в градуировочных растворах в мг/дм, по оси ординат - значения оптических плотностей.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Масса навески концентрата, вместимость мерной колбы в зависимости от массовых долей железа, кобальта, никеля приведены в табл.3.

Таблица 3

Элемент

Массовая доля элемента,
%

Масса навески,
г

Вместимость мерной колбы,
см

Железо

1-10

0,1

200-250

Кобальт

0,005-0,05

2,0

50

0,05-0,20

1,0

100

Никель

0,2-0,5

0,5

100


5.2. Навеску концентрата помещают в колбу или стакан вместимостью 250-300 см, добавляют 0,25-0,30 г фтористого аммония, приливают 30 см смеси кислот соляной, азотной, хлорной (1:1:1), упаривают до прекращения выделения паров хлорной кислоты, добавляют 4-5 см соляной кислоты и переводят вместе с осадком в мерную колбу. Доводят соляной кислотой (1:100) до метки, перемешивают, дают отстояться.

5.3. При наличии посуды из стеклоуглерода разложение проводят следующим образом.
Навеску концентрата помещают в чашку из стеклоуглерода, добавляют 10 см фтористоводородной кислоты и 15 см хлорной кислоты, упаривают до прекращения выделения паров хлорной кислоты, добавляют 4-5 см соляной кислоты и переводят раствор вместе с осадком в мерную колбу. Доводят соляной кислотой (1:100) до метки, перемешивают, дают отстояться.
Допускается применение других видов разложения, полностью вскрывающих анализируемый материал.

5.4. Полученные растворы распыляют в пламени воздух-ацетилен, как указано в п.4.2.
Массовую концентрацию определяемого элемента находят по градуировочному графику.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. Массовую долю железа, кобальта, никеля () в процентах вычисляют по формуле

,


где - массовая концентрация элемента, найденная по градуировочному графику, мг/дм;
- объем раствора в мерной колбе, см;
- масса навески концентрата, г.

6.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Расхождение между результатами двух параллельных определений и между двумя результатами анализа при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать величины, указанной в табл.3.


Контейнер специализированный групповой массой брутто 5 (7) т для сыпучих грузов, ГОСТ 19668-74
Фольга свинцовая, плакированная оловом, и оловянная, ГОСТ 18394-73
Плиты железобетонные с ненапрягаемой арматурой для покрытий городских дорог, ГОСТ 21924.2-84
Симуляторы (имитаторы) для лучевой терапии. Руководство для проверки эксплуатационных характеристик, ГОСТ Р МЭК 61170-99
СПДС. Технология производства. Основные требования к рабочим чертежам, ГОСТ 21.401-88
Единообразные предписания, зеркал заднего вида и двухколесных механических транспортных средств с коляской или без нее в отношении установки зеркал заднего вида на руле, ГОСТ Р 41.81-99
Соединения трубопроводов с врезающимся кольцом угловые проходные с концом под врезающееся кольцо, ГОСТ 24078-80
Проходники прямые для соединений трубопроводов по наружному конусу, ГОСТ 13959-74
Шум машин. Определение уровней звукового давления излучения на рабочем месте и в других контрольных точках по уровню звуковой мощности, ГОСТ 30720-2001
ЕСКД. Правила выполнения конструкторской документации изделий, изготовляемых с применением электрического монтажа, ГОСТ 2.413-72
Меха, меховые и овчинно-шубные изделия. Маркировка, упаковка, транспортирование, хранение, ГОСТ 19878-74
Судостроение. Цвета сигнальных ламп, ГОСТ Р ИСО 2412-2006
Топливо для реактивных двигателей. Метод испытания на взаимодействие с водой, ГОСТ 27154-86
Нитки льняные и льняные с химическими волокнами, ГОСТ 14961-91
Станок полуавтоматический центрировочный модели ЦС-50. Требования к качеству аттестованной продукции, ГОСТ 5.1879-73
Инструменты стоматологические вращающиеся. Инструменты алмазные. Головки, ГОСТ Р 50569-93
Изделия штучные тканые чистошерстяные и полушерстяные (смешанные). Определение сортности, ГОСТ 1178-75
Полотна трикотажные для верхних изделий. Нормы остаточной деформации, ГОСТ 28882-90
Плитки подкладные для матриц к державкам с двумя крепежными отверстиями, ГОСТ 16667-80
Машины переносные электрические. Безопасность, методы испытаний ленточных пил, ГОСТ Р МЭК 1029-2-5-96
2008 Copyright © JobYou.ru Мобильная Версия v.2015 | PeterLife и компания
Пользовательское соглашение использование материалов сайта разрешено с активной ссылкой на сайт. Партнёрская программа.
Rambler's Top100 Яндекс цитирования Яндекс.Метрика