Технические госты
Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения содержания летучих кислот и фурфурола, ГОСТ Р 51762-2001
Производство пищевых продуктов. ГОСТ Р 51762-2001 - Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения содержания летучих кислот и фурфурола. ОКС: Производство пищевых продуктов, Напитки. ГОСТы. Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. ....

ГОСТ Р 51762-2001

Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения содержания летучих кислот и фурфурола

ГОСТ Р 51762-2001
Группа Н79

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДКА И СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ
Газохроматографический метод определения содержания
летучих кислот и фурфурола
Vodka and ethanol from food raw material.
Gas-chromatographic method for determination of carbonic acids and furfural content


ОКС 67.160.10
ОКСТУ 9109
9209

Дата введения 2002-07-01

     
Предисловие


1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 "Спиртовая и ликероводочная продукция", Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии (ВНИИПБТ), Департаментом пищевой, перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхоза РФ
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 15 июня 2001 г. N 236-ст
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17.09.2004 N 15-ст с 01.03.2005
Изменение N 1 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 12 2004 год


1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на водку и этиловый спирт из пищевого сырья (далее - спирт) и устанавливает газохроматографический метод определения содержания летучих кислот (уксусной, пропионовой, изомасляной, масляной, изовалериановой, валериановой) и фурфурола с использованием капиллярных колонок.
Диапазон измеряемых массовых концентраций - от 0,5 до 1000 мг/дм.
Установленный настоящим стандартом метод в части определения фурфурола в спирте применяют при решении разногласий в оценке качества.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия
ГОСТ 5363-93 Водка. Правила приемки и методы анализа
ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10930-74 Фурфурол. Технические условия
ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29224-91 (ИСО 386-77) Посуда лабораторная стеклянная. Термометры жидкостные стеклянные лабораторные. Принципы устройства, конструирования и применения

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений
ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ Р 51698-2000 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3 Отбор проб и подготовка образцов

3.1 Отбор проб для анализа водки - по ГОСТ 5363; для анализа спирта - по ГОСТ 5964.

3.2 Готовят образец водки или спирта. Для этого из одной бутылки, направленной в лабораторию для проведения измерений, в микровиалу вместимостью 2 см, предварительно ополоснутую содержимым бутылки, пипеткой вместимостью 1 см вносят 1 см продукта.

3.3 Для проведения проверки приемлемости результатов в условиях воспроизводимости объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из каждой части готовят образец водки или спирта по 3.2.
(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4 Анализ образца водки или спирта проводят по 4.4.3.

4 Метод измерений

4.1 Сущность метода
Метод основан на хроматографическом разделении микропримесей и последующем их детектировании пламенно-ионизационным детектором.
Продолжительность анализа - не более 15 мин.

4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, пределом детектирования не более 5·10 гC/c.
Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 2-2-100 по ГОСТ 29169.
Микродозатор одноканальный "САРР" с переменным объемом 25-200 мм, номер по Госреестру средств измерений N 19847-00.
Микродозатор одноканальный "САРР" с переменным объемом 0,5-10 мм, номер по Госреестру средств измерений N 19847-00.
Микрошприц вместимостью 1 мм, 5 мм и 10 мм.

Пипетка 2-2-1 по ГОСТ 29169.

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; цена деления 1 °С, пределы измерения 0-55 °С по ГОСТ 29224.
Микровиалы вместимостью 2 см с завинчивающимися крышками и тефлонированной уплотнительной мембраной.
Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение.
Колонка газохроматографическая капиллярная НР-FFАР (США) 50 м х 0,32 мм х 0,52 мкм.
Допускается применение других капиллярных колонок с техническими характеристиками, обеспечивающими разделение, аналогичное приведенным на рисунках 1, 2.
Газ-носитель - азот особой чистоты по ГОСТ 9293. Допускается использовать генераторы азота.
Водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы водорода.
Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать воздушные компрессоры, обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха в соответствии с инструкцией по эксплуатации газового хроматографа.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Фурфурол по ГОСТ 10930.
Кислота пропионовая [1].
Кислота изомасляная [2].
Кислота масляная [3].
Кислота изовалериановая [4].
Кислота валериановая [5].
Склянка для хранения градуировочной смеси любого типа с пробкой, обеспечивающей герметичность.
Допускается применение других средств измерений, материалов и реактивов с метрологическими характеристиками и по качеству не хуже указанных.
(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3 Подготовка к выполнению измерений

4.3.1 Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

4.3.2 Кондиционирование капиллярной колонки

4.3.2.1 Новую капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0,072-0,144 дм/ч при температуре термостата колонок 180 °С в течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность нулевой линии при рабочей температуре термостата колонок.

4.3.2.2 Перед проведением анализов на содержание летучих кислот и фурфурола в спирте и водках проводят кондиционирование колонки при температуре термостата колонок 180 °С до стабилизации нулевой линии.

4.3.3 Приготовление градуировочных смесей

4.3.3.1 Прибор градуируют по искусственным смесям методом абсолютной градуировки.

4.3.3.2 При отсутствии готовых аттестованных градуировочных смесей определяемых веществ в спирте и водке их готовят из веществ массовой долей основного вещества не менее 98% на этиловом ректификованном спирте или на водно-спиртовом растворе этилового ректификованного спирта объемной долей 40%, используемых в качестве растворителя.

4.3.3.3 Приготовление градуировочных смесей для анализа спирта и водок на содержание летучих кислот
Градуировочная смесь должна содержать следующие вещества: уксусную, пропионовую, изомасляную, масляную, изовалериановую, валериановую кислоты.

4.3.3.3.1 Приготовление градуировочных смесей летучих кислот объемной долей веществ 0,001%

4.3.3.3.1.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см этилового ректификованного спирта и микродозатором вносят по 0,01 см каждого чистого вещества, меняя наконечники перед отбором каждого вещества.

4.3.3.3.1.2 Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки этиловым ректификованным спиртом и выдерживают при температуре 20 °С в течение 25 мин.

4.3.3.3.1.3 Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и микродозатором вносят по 0,01 см каждого чистого вещества, меняя наконечники перед отбором каждого вещества.

4.3.3.3.1.4 Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и выдерживают при температуре 20 °С в течение 25 мин.

4.3.3.3.2 Приготовление градуировочных смесей летучих кислот объемной долей веществ 0,0005%

4.3.3.3.2.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см этилового ректификованного спирта и колбой вместимостью 500 см количественно переносят 500 см градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001%, приготовленной по 4.3.3.3.1.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.2.

4.3.3.3.2.2 Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и колбой вместимостью 500 см количественно переносят 500 см градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001%, приготовленной по 4.3.3.3.1.3. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.4.

4.3.3.3.3 Приготовление градуировочных смесей летучих кислот объемной долей веществ 0,0001%

4.3.3.3.3.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 100 см вносят 100 см градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001%, приготовленной по 4.3.3.3.1.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.2.

4.3.3.3.3.2 Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и пипеткой вместимостью 100 см вносят 100 см градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001%, приготовленной по 4.3.3.3.1.3. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.4.

4.3.3.4 Приготовление градуировочных смесей для анализа спирта и водок для определения содержания фурфурола

4.3.3.4.1 Приготовление градуировочных смесей объемной долей фурфурола 0,001%

4.3.3.4.1.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см этилового ректификованного спирта и микродозатором вносят 0,01 см фурфурола. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.2.

4.3.3.4.1.2 Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и микродозатором вносят 0,01 см фурфурола. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.4.

4.3.3.4.2 Приготовление градуировочных смесей объемной долей фурфурола 0,0005%

4.3.3.4.2.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см этилового ректификованного спирта и колбой вместимостью 500 см количественно переносят 500 см градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0,001%, приготовленной по 4.3.3.4.1.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.2.

4.3.3.4.2.2 Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и колбой вместимостью 500 см количественно переносят 500 см градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0,001%, приготовленной по 4.3.3.4.1.2. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.4.

4.3.3.4.3 Приготовление градуировочных смесей объемной долей фурфурола 0,0001%

4.3.3.4.3.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 100 см вносят 100 см градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0,001%, приготовленной по 4.3.3.4.1.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.2.

4.3.3.4.3.2 Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и пипеткой вместимостью 100 см вносят 100 см градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0,001%, приготовленной по 4.3.3.4.1.2. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.4.
Подпункт 4.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3.4 Градуировочные смеси готовят при температуре окружающего воздуха 20 °С в вытяжном шкафу.

4.3.5 Градуировочную смесь хранят в холодильнике в герметично закрытой посуде. Срок хранения - 6 мес.

4.4 Выполнение измерений

4.4.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:

температура термостата колонок, °С

130-160

температура испарителя (инжектора), °С

200-220

коэффициент деления потока

40:1

температура детектора, °С

220-250

скорость потока газа-носителя (азот), дм

0,072-0,144

скорость потока воздуха, дм

18

скорость потока водорода, дм

1,8

объем пробы, мм

0,5-1


Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, в том числе с программированием температуры, обеспечивающих разделение веществ, аналогичное приведенным на рисунках 1, 2.

Рисунок 1 - Хроматограмма анализа градуировочной смеси на содержание летучих кислот, полученная на хроматографе, оснащенном капиллярной колонкой HP-FFAP


1 - этиловый спирт; 2 - уксусная кислота; 3 - пропионовая кислота;
4 - изомасляная кислота; 5 - масляная кислота;
6 - изовалериановая кислота; 7 - валериановая кислота
Рисунок 1 - Хроматограмма анализа градуировочной смеси на содержание летучих кислот, полученная
на хроматографе, оснащенном капиллярной колонкой HP-FFAP

Рисунок 2 - Хроматограмма анализа градуировочной смеси на содержание фурфурола, полученная на хроматографе, оснащенном капиллярной колонкой НP-FFAP


1 - этиловый спирт; 2 - фурфурол
Рисунок 2 - Хроматограмма анализа градуировочной смеси на содержание фурфурола, полученная
на хроматографе, оснащенном капиллярной колонкой НP-FFAP


4.4.2 Градуировка хроматографа
Градуировку хроматографа выполняют, используя не менее трех градуировочных смесей, соответствующих началу, середине и концу диапазона измеряемых концентраций.
Записывают хроматограммы анализа каждой градуировочной смеси. Регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых веществ. Измерения выполняют не менее двух раз. Типовая хроматограмма анализа градуировочной смеси на содержание летучих кислот представлена на рисунке 1, на содержание фурфурола - на рисунке 2.
Градуировочную характеристику получают, обрабатывая полученные экспериментальные данные методом наименьших квадратов при помощи программного обеспечения.
Для пересчета объемной доли , %, определяемого вещества градуировочной смеси в массовую концентрацию , мг/дм, используют формулу

, (1)


где - плотность данного вещества, г/см,
10000 - множитель для пересчета объемной доли, %, в массовую концентрацию, мг/дм.
Градуировку хроматографа выполняют не реже одного раза в две недели. Значения градуировочного коэффициента заносят в память компьютера.
(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4.3 Анализ образца
Перед проведением анализа образца проводят "холостой" анализ (без ввода образца) в условиях, указанных в 4.4.1. При наличии пиков проводят кондиционирование колонки по 4.3.2.2.
В испаритель (инжектор) микрошприцем вместимостью 10 мм, 5 мм или 1 мм вводят 1 мм образца водки или спирта и выполняют хроматографическое разделение смеси в условиях, указанных в 4.4.1.
Регистрируют пики в области времени удерживания, соответствующего каждому веществу градуировочной смеси на содержание летучих кислот.
Регистрируют пики в области времени удерживания фурфурола градуировочной смеси на содержание фурфурола. Считают, что вещество отсутствует в анализируемом образце водки или спирта, если отношение сигнала (высоты пика) к уровню шума не превышает значение 2:1.
Образец анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1.
(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.5 Обработка результатов измерений

4.5.1 Обработку результатов измерений выполняют, используя программное обеспечение входящих в комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.
Диапазоны измеряемых массовых концентраций летучих кислот и фурфурола, показатели повторяемости и воспроизводимости, предел повторяемости и границы относительной погрешности метода приведены в таблице 1.

Таблица 1

Определяемое токсичное вещество

Диапазон измеряемых массовых концентраций

Показатель повторяе- мости (ОСКО* повторяе- мости) , %

Предел повторяемости , % (=0,95, =2)

Показатель воспроизво- димости (ОСКО* воспроизво- димости) , %

Границы относительной погрешности ±,% (=0,95)

Летучие кислоты:






уксусная, мг/дм

От 0,5 до 10 включ.

5

15

7

15

" 1000 "

4

12

6

12

пропионовая, мг/дм

То же

То же

То же

То же

То же

изомасляная, мг/дм

"

"

"

"

"

масляная, мг/дм

"

"

"

"

"

изовалериановая,
мг/дм

"

"

"

"

"

валериановая, мг/дм

"

"

"

"

"

Фурфурол, мг/дм

"

"

"

"

"

* ОСКО - относительное среднее квадратическое отклонение.


(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.5.1a За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой концентрации -го вещества, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости по формуле

, (1а)


где - число параллельных определений;
, - результаты параллельных определений массовой концентрации -го вещества в анализируемой пробе, мг/дм;
- значение предела повторяемости (таблица 1) -го вещества, %;
- множитель для пересчета в проценты.
Если условие приемлемости не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с 4.4.3.
(Введен дополнительно, Изм. N 1

4.5.2* Результаты измерений содержания летучих кислот и фурфурола выражают:
- уксусной, пропионовой, изомасляной, масляной, изовалериановой, валериановой кислот и фурфурола - в миллиграммах на кубический дециметр, в пересчете на безводный спирт.
При пересчете на безводный спирт результаты умножают на коэффициент пересчета , определяемый по формуле

, (2)


где - объемная доля этилового спирта в определяемом образце, %;
- объемная доля безводного спирта, %.
Результат измерения содержания каждого вещества в водке и спирте этиловом представляют в виде

, (3)


где - массовая концентрация в пересчете на безводный спирт, мг/дм;
- границы относительной погрешности измерения массовой концентрации каждого вещества, %.
Если полученный результат анализа менее нижней границы диапазона измеряемых содержаний, то в протоколах указывают полученный результат определяемых содержаний данного вещества по данному методу.
__________________
* Изменением N 1 предлагается исключить в подпункте 4.5.2 третий, четвертый абзац. - Примечание.

4.5.3 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:
, мг/дм, =0,95, ±,
где - среднеарифметическое результатов измерений массовой концентрации -го вещества, признанных приемлемыми, мг/дм;
± - границы относительной погрешности, % (таблица 1).
В случае, если содержание компонента ниже [при выполнении условия: отношение сигнала (высоты пика) к уровню шума, превышающему значение 2:1] или выше границ диапазона измеряемых массовых концентраций, предусмотренных настоящим стандартом (таблица 1), результаты представляют в виде 0,5 мг/дм или 1000 мг/дм для -го вещества.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.6 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

4.6.1 Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:
а) при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;
б) при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).

4.6.2 Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы по 3.1, оставленные на хранение.

4.6.3 Приемлемость результатов анализа, полученных в двух лабораториях в соответствии с 4.4.3 и 4.5, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью :

, (3)


где , - средние значения массовой концентрации -го вещества, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5, мг/дм;
- значение критической разности для массовой концентрации -го вещества, мг/дм, вычисляют по формуле

, (3а)


где - коэффициент критического диапазона для двух параллельных определений по ГОСТ Р ИСО 5725-6;
- множитель для перехода от процентов к абсолютным значениям массовой концентрации;
, - показатели воспроизводимости и повторяемости (таблица 1) для -го вещества;
, - число единичных результатов (параллельных определений) в первой и второй лабораториях;
- среднеарифметические значения массовой концентрации -го вещества, полученные в первой и второй лабораториях, мг/дм:

. (3б)


Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, приводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их общее среднее значение. Если критическая разность превышена, выполняют процедуры, изложенные в 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6. При разногласиях руководствуются 5.3.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
Пункт 4.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.7 Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории
Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности по 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6 с применением контрольных карт Шухарта (пример построения их приведен в ГОСТ Р 51698, приложение В).
В связи с единичными случаями присутствия в образцах водки или этилового спирта летучих кислот и фурфурола построение карты Шухарта проводят по результатам определений массовой концентрации 2-пропанола или объемной доли метилового спирта в готовой продукции по 4.7 ГОСТ Р 51698.
При неудовлетворительных результатах контроля: превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения - выясняют и устраняют причины этих отклонений.
Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с 4.2 ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 и по 7.1.1 ГОСТ Р 8.563.
Пункт 4.7. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5 Требования безопасности


При работе на газовом хроматографе следует соблюдать:
- правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением [6];
- требования взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010;
- требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации прибора.
При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны должен проводиться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.
К работе на газовом хроматографе допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже техника, владеющие техникой газохроматографического анализа и изучившие инструкцию по эксплуатации используемой аппаратуры.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

[1]

ТУ 6-09-1684-72 Пропионовая кислота

[2]

ТУ 6-09-1653-86 Изомасляная кислота

[3]

ТУ 6-09-530-75 Масляная кислота

[4]

ТУ 6-09-2648-78 Изовалериановая кислота

[5]

ТУ 6-09-528-75 Валериановая кислота

[6]

ПБ 03-576-03 Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные Госгортехнадзором России. М., Изд-во ГУП "Научно-технический центр по безопасности промышленности Госгортехнадзора России", 2003 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).


Карты идентификационные с оптической памятью. Метод линейной записи данных, ч2. Размеры и расположение оптической зоны, ГОСТ Р ИСО/МЭК 11694-2-2003
Ручки для стержневых ящиков, ГОСТ 19387-74
Кислород газообразный технический и медицинский, ГОСТ 5583-78
Консервы. Соки овощные. Сок томатный, ГОСТ Р 52183-2003
Плиты древесностружечные. Технология, ГОСТ 18110-72
Устройства газогорелочные для отопительных бытовых печей, ГОСТ 16569-86
Вибрация. Калибровка датчиков вибрации и удара, ч2. Первичная калибровка акселерометров ударом с использованием баллистического метода измерений, ГОСТ ИСО 5347-2-97
Прокат сортовой, калиброванный, со специальной отделкой поверхности из углеродистой качественной конструкционной стали, ГОСТ 1050-88
Весы лабораторные, ГОСТ 24104-2001
Кабели радиочастотные марок РК 75-24-15, РК 75-24-15-Б и РК 75-24-15-ОП, ГОСТ 11326.57-79
Кокили облицованные. Штыри центрирующие для модельных комплектов, ГОСТ 19513-74
Медицинские изделия, биологическое действие. 09. Основные принципы идентификации и количественного определения потенциальных продуктов деструкции, ГОСТ Р ИСО 10993.9-99
Реактивы. Натрий вольфрамовокислый 2-водный, ГОСТ 18289-78
Шрифты типографские. Гарнитура Акцидентная Телингатера. Назначение. Рисунок. Линия шрифта. Емкость, ГОСТ 3489.20-71
Испытания на стойкость тех.изделий. Определение динамических характеристик конструкции, ГОСТ 30630.1.1-99
Система стандартизации экспортной продукции. Экспонаты для ярмарок и выставо, ГОСТ 20519-75
Моторы лодочные подвесные. Типы. Основные параметры, ГОСТ 28556-90
Стык групповой устройств передачи сигналов данных, ГОСТ 25202-82
Пайка. Классификация способов, ГОСТ 17349-79
Баллоны стальные бесшовные большого объема для газов Рр<= 24,5 МПа (250 кгс/кв.см), ГОСТ 9731-79
2008 Copyright © JobYou.ru Мобильная Версия v.2015 | PeterLife и компания
Пользовательское соглашение использование материалов сайта разрешено с активной ссылкой на сайт. Партнёрская программа.
Rambler's Top100 Яндекс цитирования Яндекс.Метрика