Технические госты
Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания хлоридов с помощью потенциометрического титрования, ГОСТ Р 51439-99
Производство пищевых продуктов. ГОСТ Р 51439-99 - Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания хлоридов с помощью потенциометрического титрования. ОКС: Производство пищевых продуктов, Напитки. ГОСТы. Соки фруктовые и овощные. Метод определения ....

ГОСТ Р 51439-99

Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания хлоридов с помощью потенциометрического титрования

ГОСТ Р 51439-99
Группа Н59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОКИ ФРУКТОВЫЕ И ОВОЩНЫЕ

Метод определения содержания хлоридов с помощью потенциометрического титрования

Fruit and vegetable juices. Method for determination of chloride content using potentiometric titration


ОКС 67.160.20
ОКСТУ 9109

Дата введения 2001-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП)
ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 "Продукты переработки плодов и овощей"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 594-ст

3 Стандарт гармонизирован с европейским стандартом ЕН 12133:1997* "Соки фруктовые и овощные. Определение содержания хлоридов. Метод потенциометрического титрования"
_______________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru.- Примечание изготовителя базы данных

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2010 г.

1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на фруктовые, овощные соки и подобные им продукты и устанавливает метод определения массовой концентрации или массовой доли хлоридов с помощью потенциометрического титрования в диапазоне измерения от 0,01 до 10 г/дм (от 10 до 1·10 мг/дм) или от 10 до 1·10 млн (от 0,001 до 1,0%).

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 17792-72 Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
_______________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб
ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ Р 51431-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения относительной плотности
ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

3 Обозначения


В настоящем стандарте применяют следующие обозначения:
- молярная концентрация вещества;
- массовая концентрация;
- массовая доля;
- плотность;
- объем стандартного раствора нитрата серебра, пошедшего на титрование хлоридов, содержащихся в пробе сока, при использовании способа титрования до потенциала конечной точки титрования;
- объем стандартного раствора в эквивалентной точке;
- объем стандартного раствора, добавленный перед подъемом потенциала;
- постоянный объем порции добавляемого стандартного раствора (например, 0,2 см);
- первая разность потенциалов;
- вторая разность потенциалов;
- вторая разность потенциалов перед наибольшим подъемом потенциала;
- вторая разность потенциалов после наибольшего подъема потенциала.

4 Сущность метода


Метод основан на определении содержания хлоридов с помощью потенциометрического титрования с использованием серебряного/хлорсеребряного электрода.

5 Средства измерения, лабораторное оборудование, реактивы и материалы


Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 20 г, 1-го класса точности.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 3-го класса точности.
рН-метр-милливольтметр или универсальный иономер с ценой деления до 2 мВ.
Хлорсеребряный электрод по ГОСТ 17792 с потенциалобразующей системой с насыщенным раствором нитрата калия (в качестве электролита).
Мешалка магнитная с плавным регулированием частоты вращения.
Пипетки по ГОСТ 29227 типа 3, исполнения 1, 1-го класса точности, вместимостью 1 и 5 см.
Пипетки по ГОСТ 29169 исполнения 2, 1-го класса точности, вместимостью 50 см.
Бюретка по ГОСТ 29251 типа 1, исполнения 1, 2-го класса точности, вместимостью 2 см, ценой деления 0,01 см.
Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 3, вместимостью 100 см.
Колба мерная по ГОСТ 1770, исполнения 2, 1-го класса точности, вместимостью 1000 см.
Стакан низкий по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см.
Вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 не ниже второй категории качества.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч., с массовой долей бромида не более 0,005%, раствор (KСl)=1,8636 г/дм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ()65 г/100 г, 1,4 г/см.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, стандартный раствор, ()=0,025 моль/дм.
Допускается использование других средств измерений, лабораторного оборудования и реактивов, по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

6 Отбор и подготовка проб

6.1 Отбор проб - по ГОСТ 26313.

6.2 Подготовка проб - по ГОСТ 26671.
Концентрированные продукты разбавляют водой до заданного значения относительной плотности в соответствии с нормативным или техническим документом на конкретный вид продукта. Относительную плотность разбавленной пробы продукта определяют по ГОСТ Р 51431 и найденное значение указывают в протоколе испытаний.

7 Подготовка к проведению испытаний

7.1 Приготовление раствора хлористого калия =1,8636 г/дм
Навеску хлористого калия, высушенного в эксикаторе перед использованием в течение 3-4 сут, массой 1,8636 г растворяют в 1 дм воды. 1 см этого раствора содержит 0,886 мг хлорида ().

7.2 Приготовление стандартного раствора азотнокислого серебра ()=0,025 моль/дм
Навеску азотнокислого серебра, высушенного предварительно в течение 2 ч при температуре (150±2) °С и охлажденного в эксикаторе, массой 4,2468 г растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см и доводят водой объем раствора до отметки. 1 см полученного раствора взаимодействует с 0,886 мг хлорида.

8 Проведение испытаний


Проводят два параллельных определения.
Для анализа отбирают 50 см неразбавленного фруктового сока или 50 см овощного сока, разбавленного так, чтобы на последующее титрование расходовалось от 2 до 15 см титранта. Для анализа продуктов с высокой вязкостью и (или) с высоким содержанием частиц мякоти (например, для пульпы) берут соответствующую навеску пробы.
Испытания проводят в соответствии с инструкцией к прибору: титрованием до потенциала конечной точки титрования или до перегиба потенциометрической кривой.

8.1 Титрование до потенциала конечной точки титрования
В стакан вместимостью 150 см пипеткой вносят 5,0 см стандартного раствора хлористого калия. Разбавляют водой приблизительно до 100 см и добавляют 1,0 см азотной кислоты. Погружают электрод в раствор и при медленном вращении магнитной мешалки добавляют из бюретки раствор титранта-нитрата серебра. Добавляют 4 см титранта порциями по 1,00 см, считывая на рН-милливольтметре потенциал в милливольтах после каждого приливания титранта. Затем добавляют 2,00 см титранта порциями по 0,2 см. После этого дотитровывают, добавляя титрант порциями по 1,00 см в таком количестве, чтобы в целом было израсходовано 10,00 см. Считывание потенциала в милливольтах производят через 30 с после каждого добавления титранта. Строят график полученных значений в милливольтах против значений объема (в см) добавленного стандартного раствора. Определяют потенциал конечной точки титрования по точке перегиба на кривой.
В стакан вместимостью 150 см пипеткой вносят 5,0 см стандартного раствора хлористого калия. Добавляют цилиндром 95 см воды, а затем 1,0 см азотной кислоты. После погружения электрода титруют раствор до потенциала, полученного при предварительном титровании. Полученная кривая служит для всех определений хлоридов в каждой отдельной партии образцов.
В стакан вместимостью 150 см пипеткой вносят 50,0 см пробы испытуемого продукта. Добавляют 50 см воды, затем 1,0 см азотной кислоты и титруют, как указано выше.

8.2 Титрование до перегиба потенциометрической кривой
Полную кривую титрования получают титрованием испытуемой пробы образца стандартным раствором нитрата серебра. Точку эквивалентности получают графически или расчетом.
В стакан вместимостью 150 см, содержащий 50 см воды, вносят 50 см соответствующим образом разведенного образца и 1 см азотной кислоты. Титруют стандартным раствором нитрата серебра порциями по 0,5 см и измеряют потенциал после добавления каждой порции. Предварительное титрование используют для получения приблизительного объема титранта.
Повторяют определение в тех же условиях. Начинают добавление титранта с порций по 0,5 см, затем снижают до 0,2 см, когда до ожидаемой конечной точки остается от 1,5 до 2 см. Продолжают таким же образом титровать после конечной точки и затем увеличивают порции до 0,5 см в симметричной зоне кривой.

9 Обработка и оформление результатов

9.1 Подсчет результатов при определении путем титрования до потенциала конечной точки титрования

9.1.1 Массовую концентрацию хлоридов во фруктовых соках , мг/дм, вычисляют по формуле

, (1)


где - объем стандартного раствора азотнокислого серебра, пошедшего на титрование, см;
- объем продукта после разведения, см;
- молярная масса хлорида =35,45 г/моль;
- молярная концентрация стандартного раствора азотнокислого серебра, моль/дм;
- объем пробы продукта, взятый для разведения, см;
- объем пробы продукта (разбавленного или неразбавленного), взятый на титрование, см.
Массовую концентрацию хлоридов в овощных соках , г/дм, вычисляют по формуле

. (2)

9.1.2 Массовую долю хлоридов во фруктовых соках , млн, вычисляют по формуле

, (3)


где - масса навески пробы продукта, взятой для испытания, г.
Массовую долю хлоридов в овощных соках , %, вычисляют по формуле

. (4)

9.2 Подсчет результатов при определении по потенциометрической кривой

9.2.1 Объем стандартного раствора в точке эквивалентности , см (см. таблицу 1), вычисляют по формуле

. (5)


Таблица 1 - Пример

Объем титранта [()=0,025 моль/дм], дм

Потенциал, мВ

1-я разность потенциалов , мВ

2-я разность потенциалов , мВ

0,0

204

4

-

0,2

208

4

-

0,4

212

6

-

0,6

218

6

-

0,8

224

6

-

1,0

230

8

-

1,2

238

12

-

1,4

250

22

-

1,6

272

44

22

1,8

316

34

10

2,0

350

26

-

2,2

376

20

-

2,4

396

-

-



В таблице 1 конечная точка титрования находится в интервале 1,6-1,8 см, где происходит наибольший подъем потенциала (=44 мВ). Объем титранта , взятый для подсчета конечной точки титрования, вычисляют по формуле

см. (6)

9.2.2 Массовую концентрацию хлоридов во фруктовых соках , мг/дм, вычисляют по формуле

. (7)


Массовую концентрацию хлоридов в овощных соках , г/дм, вычисляют по формуле

. (8)

9.2.3 Массовую долю хлоридов во фруктовых соках , млн, вычисляют по формуле

, (9)


где - масса навески пробы продукта, взятой для испытания, г.
Массовую долю хлоридов в овощных соках , %, вычисляют по формуле

. (10)

9.3 Вычисления проводят до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака и выражают для фруктовых соков в миллиграммах на кубический дециметр или млн, а для овощных соков - в граммах на кубический дециметр или в процентах.

9.4 Относительное расхождение между результатами двух определений, полученными при анализе одной и той же пробы продукта одним оператором с использованием одного и того же оборудования за возможно минимальный интервал времени, не должно превышать норматива оперативного контроля сходимости для фруктовых соков 5%, для овощных соков - 1,5% (=0,95). При соблюдении этого условия за окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

9.5 Относительное расхождение между результатами двух определений, полученными при анализе одной и той же пробы продукта в двух различных лабораториях, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости для фруктовых соков - 30%, для овощных соков - 5% (=0,95).

9.6 Пределы относительной погрешности определения массовой концентрации или массовой доли хлоридов при соблюдении условий, регламентируемых настоящим стандартом, не превышают для фруктовых соков ±20%, для овощных соков ±3,5% (=0,95).

9.7 В протоколе испытаний указывают:
- информацию, необходимую для идентификации исследуемого продукта (вид, происхождение, шифр);
- ссылку на настоящий стандарт;
- дату и способ отбора проб (по возможности);
- дату получения пробы для испытаний;
- дату проведения испытаний;
- результат испытаний с указанием погрешности и единицы измерений;
- соблюдение нормативов контроля сходимости результатов;
- особенности проведения испытаний (разведение концентрированного продукта, относительная плотность разведенной пробы и пр.);
- отклонения условий проведения испытаний от описанных в стандарте, которые могли повлиять на результат.

_______________________________________________________________________________________
УДК 664.81.001.4:006.354 ОКС 67.160.20 Н59 ОКСТУ 9109
Ключевые слова: фруктовые и овощной соки, определение содержания, хлориды, потенциометрический метод, проведение испытаний
_______________________________________________________________________________________



Информационная технология. Стандарт. Профили FVT2nn. Базовый класс виртуальных терминалов. ч2. FVT213, FVT214 - упорядоченные и неупорядоченные терминальные объекты управления, ГОСТ Р ИСО/МЭК МФС 1118
Штанги возврата выталкивателей пресс-форм для выплавляемых моделей, ГОСТ 19990-74
ГСОЕИ. Лампы температурные образцовые 2-го разряда. Методы и средства поверки, ГОСТ 8.155-75
Доски воинские съемные, ГОСТ 16870-83
Приборы чертежные. Общие технические, ГОСТ 28933-91
Глины формовочные. Методы определения содержания двуокиси кремния, ГОСТ 3594.1-77
Приборы полупроводниковые, ГОСТ 15133-77
Бетоны. Методы определения прочности по контрольным образцам, ГОСТ 10180-90
Изделия пенодиатомитовые и диатомитовые теплоизоляционные, ГОСТ 2694-78
ССБТ.Материалы для средств защиты рук. Технические требования, ГОСТ 12.4.183-91
Изделия крепежные. Выход резьбы, сбеги, недорезы и проточки. Размеры, ГОСТ 27148-86
Шоколад, ГОСТ 6534-89
Фланцевые соединения устьевого оборудования. Типы, основные параметры и размеры, ГОСТ 28919-91
Опоки литейные цельнолитые из алюминиевых и магниевых сплавов круглые диаметром в свету: 500 мм, высотой 150; 200 мм, ГОСТ 15501-91
Пески формовочные, ГОСТ 2138-91
ССБТ.Инструмент механизированный для лесозаготовок. Общие требования безопасности, ГОСТ 12.2.104-84
Скобы с отсчетным устройством, ГОСТ 11098-75
Кальмар и каракатица мороженые, ГОСТ 20414-93
Электрофены бытовые, ГОСТ 22314-84
Пружины винтовые цилиндрические сжатия и растяжения 1 класса, разряда 3 из стали круглого сечения. Основные параметры витков, ГОСТ 13768-86
2008 Copyright © JobYou.ru Мобильная Версия v.2015 | PeterLife и компания
Пользовательское соглашение использование материалов сайта разрешено с активной ссылкой на сайт
Rambler's Top100 Яндекс цитирования Яндекс.Метрика